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高嶺土的測試

高嶺土的測試

這是高嶺土常規(guī)的測試方法,我們使用此方法與客戶溝通,同行人士請關(guān)注哦

涂料用煅燒高嶺土性能指標及測試方法

煤系高嶺巖是我國特有的資源 , 已探明儲量 16 . 7 億。近年來 , 隨著我國各相關(guān)行業(yè)對煅燒高嶺土認識的加深 , 在應(yīng)用方面逐漸拓展 , 用煤系高嶺巖 ( 煤矸石 ) 生產(chǎn)高檔煅燒高嶺土已成為一個新的經(jīng)濟增長點。 涂料作為煅燒高嶺土的一個主要應(yīng)用領(lǐng)域 , 其對煅燒高嶺土各項指標的要求 , 可視為煅燒高嶺土產(chǎn)品的質(zhì)量標準。 1  白度

白度是煅燒高嶺土的首要指標 , 應(yīng)越高越好。色漆也是以白色漆為基漆加色母調(diào)制而成的。白度至少應(yīng)大于 90 % , 有的廠家甚至要求要大于 93 % (F457) 。白度穩(wěn)定非常重要 , 如果波動太大會影響到涂料的光學(xué)性能 , 造成同一配方下不同批次產(chǎn)品出現(xiàn)色差。 國內(nèi)通常叫的白度其實是 TAPPI 亮度 , 即藍光 ( 波長 457nm) 在物質(zhì)表面的反射率。關(guān)于白度的概念及測試方法 , 文獻 [ 1 ] 已作了詳細的解釋 , 在此不再多述。

國產(chǎn)白度儀測定白度的步驟 : ① 試樣制備 : 取有代表性的樣品 , 過 140 目篩 , 并在恒溫干燥箱中于 105 ~ 110 ℃ 下烘干至含水 < 1 % ; 若噴霧干燥等未研磨解聚的高嶺土產(chǎn)品 , 應(yīng)研磨成粉體 , 過 140 目篩 , 亦烘干至含水 < 1 % 備用。② 校準儀器 : 用標準白度板校正工作白度板 , 標準白度板應(yīng)每半年送專業(yè)單位校準一次 , 工作白度板白度應(yīng)盡量與試樣白度接近 ; 將儀器調(diào)整至工作狀態(tài) , 用標準黑筒 ( 反射因數(shù) R 小于 0 . 5 %) 和標準工作白度板校準儀器。③ 壓制試樣板 : 將試樣均勻地置于試樣皿中 , 使試樣面超過皿表面約 2mm , 用光潔的玻璃板覆蓋在試樣表面上 , 壓緊試樣 , 并稍加旋轉(zhuǎn)移去玻璃板 , 沿試樣面方向觀察 , 表面應(yīng)無凹凸不平、疵點和斑痕等異常情況。每批產(chǎn)品需壓制三件試樣板。④ 讀數(shù) : 立即將試樣置于儀器臺上 , 測定白度值 , 讀準至 0 . 1 度 ; 將 試樣板在儀器臺上旋轉(zhuǎn) 90 度 , 測定白度值 , 讀準至 0 . 1 度 ; 再次旋轉(zhuǎn) 90 度并讀數(shù)。三次讀數(shù)平均值 , 為本次測定白度值 ; 同一測定 , 但三次讀數(shù)結(jié)果的偏差≯ 0 . 4 度 , 而同一實驗室平行測定 , 兩結(jié)果之差≯ 0 . 5 度。

粒度

粒度其實是一個表象的指標 , 涂料生產(chǎn)廠很少直接去檢測粒度。但因為煅燒高嶺土的其他指標都與粒度有直接關(guān)系 , 如果粒度不夠細 , 或不合格 , 都會通過其他指標體現(xiàn)出來。對于煅燒高嶺土生產(chǎn)廠 , 成品的檢驗指標應(yīng)為 -2 μ m 在 80 % 左右。當然 , 不同原料生產(chǎn)的產(chǎn)品性能會有不同 , 如果其他指標合格的話 , 粒度的要求還可以降低。

適用于煅燒高嶺土粒度的測定方法 , 通常有離心沉降法、重力沉降法、激光分析法等。該類型的粒度分析儀國內(nèi)、國外都比較成熟 , 測試方法各廠家都不同 , 應(yīng)根據(jù)儀器的要求來進行。

遮蓋力

遮蓋力是指當一件物體涂以某種涂料時 , 涂料中的顏料能遮蓋被涂物體表面的底色 , 使這底色不能再透過涂料而顯露出來的能力。如果要涂同一塊表面 , 所用顏料的遮蓋力越大 , 則需要的顏料量便越少。遮蓋力的表示方法是 : 每 cm 2 被涂物體表面積 , 在達到完全被遮蓋時 , 所需顏料的最低量 , 即遮蓋力 = 顏料用量 (g)/ 被

涂物體表面積 (cm 2 ) 。該數(shù)值越小 , 顏料的遮蓋力越好 , 也越受涂料行業(yè)歡迎。遮蓋力是涂料對煅燒高嶺土最看重的一項指標。

煅燒高嶺土遮蓋力的測定方法見國標 GB1709 - 79 , 所使用的是一塊象國際象棋樣的黑白格子板 , 將煅燒高嶺土用調(diào)墨油調(diào)制后往黑白板上涂抹 , 直到黑白格看不見為終點 , 然后進行計算。但這種測試方法會受到人為的影響 , 因為終點是靠人的眼睛決定的 , 不同人的測試偏差比較大。

還有一種方法是用黑白紙 , 紙的一半是白板 , 另 一半是純黑板。將煅燒高嶺土按固定的配方 , 類似于生產(chǎn)涂料的一種配方配成涂料 , 以一定的厚度均勻涂在黑白紙上 , 在烘箱內(nèi)烘干后測定白板邊的白度與黑板邊的白度 , 兩者的比值即為煅燒高嶺土的遮蓋力。這種方法稍復(fù)雜些 , 但以數(shù)值表示遮蓋力 , 重復(fù)性好 , 可比性強 , 被大多數(shù)人所接受。

分散性國內(nèi)涂料行業(yè)所說的分散性 , 與國外所說的海氏細度概念是相同的。雖然煅燒高嶺土經(jīng)過了超細粉碎 , 平均粒徑能達到 1 μ m 或者更低 , 最大粒徑也只有 8 μ m , 但在涂料里 , 在高粘度的母液里面 , 顆粒間不是單獨的而是相互團合在一起。煅燒高嶺土在涂料體系里能分散開來的這種能力叫做分散性。煅燒高嶺土的分散性較好 , 如果磨礦等級達到了最終要求 , 在涂料體系內(nèi)就能夠分散開。一般煅燒高嶺土的分散性與磨礦的最終效果有關(guān) , 如果在超細加工過程中含有 45 μ m 或更大的顆粒 , 那么在涂料體系里無論如何也分散不開。

對該項指標的要求是小于 45 μ m , 且越小越好 , 如鈦白粉的分散性可達到 25 μ m , 對應(yīng)于磨礦等級應(yīng)達到 4 級以上。分散性測試可用海格曼粒度儀。

. 1  測定儀器 海格曼粒度等級表 , 平板和條形刮刀。

 

1  海格曼磨礦等級讀數(shù)測定示意 ( 讀數(shù)為 45 μ m , 海格曼等級數(shù)為 4 . 25)

. 2  測定步驟

平板和刮刀在使用前必須洗凈干燥 , 在擦洗時應(yīng)用細軟揩布。在適當容器內(nèi)加 100g 干燥高嶺土 ( 精確到 0 . 1g) , 再加 200g 生亞麻油 ( 或精制篦麻油 ), 用攪拌棒攪拌直到高嶺土與油混合均勻 , 在攪拌器 3000r/ min 下高速混合 15min , 然后在平板溝槽最厚部分 , 滴入試樣數(shù)點 , 以能充滿溝槽而略有多余為宜。以雙手持刮刀 , 橫置于平板上端 ( 在試樣邊緣 ), 使刮刀與平板垂直接觸。在 3s 內(nèi) , 將刮刀由溝槽深的部位向淺的部位拉過。刮刀拉過后 , 立即 ( 不超過 5s) 使視線與溝槽平面成 15 ~ 30 °角 , 對光觀察在溝槽中顆粒明顯分開處 , 記下讀數(shù) ( 讀到距 0 . 25 單位最近的地方 ) 。如有個別顆粒處于其分度線以外時 , 則讀數(shù)與相鄰分度線范圍內(nèi) , 不得超過三個顆粒。這就是海格曼磨礦等級數(shù) , 相對應(yīng)的為 分散性。讀數(shù)方法見圖 1 。

325 目篩余物

目篩余物是重要指標 , 涂料對該指標的要求是 < 0 . 02 % , 且越小越好。測試方法如下。

. 1  方法提要 試樣經(jīng)攪拌分散后 , 移入產(chǎn)品標準規(guī)定孔徑的篩內(nèi) , 以壓力為 0 . 03 ~ 0 . 05MPa 的水沖洗旋轉(zhuǎn)篩 , 篩上非塑性物質(zhì)經(jīng)干燥后稱量 , 計算篩余物百分含量。

. 2  試劑和儀器設(shè)備  10 %(m/ m) 六偏磷酸鈉溶液 , 恒溫干燥箱 , 電動攪拌器 , ? 12 . 5cm 旋轉(zhuǎn)篩座 ( 配套篩孔直徑按高嶺土產(chǎn)品標準要求確定 ), 中楷羊毛筆 , 天平 ( 感量 0 . 1g ,0 . 1mg) 。

. 3  測定步驟 ① 稱取 100 . 0g 試樣 , 精確至 0 . 2g , 放于適當容器中 , 加 10 %(m/ m) 六偏磷酸鈉溶液 10ml 、水 400ml , 浸泡 10min , 將容器置于攪拌機下以 1200r/ min 攪拌 30min , 水沖凈攪拌葉片后取出容器。② 將容器內(nèi)懸浮液全部倒入置于水池內(nèi)的旋轉(zhuǎn)篩中 , 凈洗容器 , 并控制水壓在 0 . 03 ~ 0 . 05MPa 范圍內(nèi) , 連續(xù)沖洗篩內(nèi)殘余物 , 直到篩座下溢出清水止。將試樣篩從篩座上取下 , 于 105 ± 2 ℃ 的恒溫干燥箱內(nèi)烘 1h , 取出冷卻 , 用毛篩刷出篩中殘余物 , 進行稱量 ( 精確到 0 . 1mg) 。③ 結(jié)果計算 : 篩余物含量 X 3 (%) 按下式進行計算 :X 3= (m/ m 0 ) × 100 。式中 :m , 篩余物質(zhì)量 , g ; m 0 , 試樣質(zhì)量 ,g 。結(jié)果表示至三位小數(shù)。④ 復(fù)驗規(guī)則 : 同一試樣兩次測定結(jié)果的平均相對誤差≯ 25 % , 當測定結(jié)果在允許誤差范圍內(nèi)時 , 取其算術(shù)平均值為試驗報告值 ; 如測定結(jié)果超過允許誤差 , 應(yīng)另行稱樣復(fù)驗 , 復(fù)驗結(jié)果與原測定之任一結(jié)果的平均相對誤差≯ 25 % 時 , 取其算術(shù)平均值作為試驗報告值。

吸油值

吸油值是指 100g 煅燒高嶺土 , 在達到完全濕潤時需要用油的最低質(zhì)量 , 通常單位是 g/ 100g 。涂料要求煅燒高嶺土的吸油值為 50g/ 100g ~ 60g/ 100g 為適中 , 吸油量過高 , 則用相同配方制成的涂料粘度大 , 要想降低粘度就必須增加漆基的量 , 增大了成本 ; 吸油值過低 , 則制成的涂料容易沉降 , 開罐性能不好。吸油值的測定方法如下。

. 1  試劑 精制亞麻仁油或類似油 , 酸值為 5 . 0 ~ 7 . 0mg KOH/ g 。

. 2  儀器 平板 ( 磨砂玻璃或大理石制 , 尺寸≮ 300mm × 400mm) ; 調(diào)刀 ( 鋼制、錐形刀身、長約 140 ~ 150mm , 最寬處為 20 ~ 25mm , 最窄處≮ 12 . 5mm) ; 滴定管 ( 容量 10ml , 分度值 0 . 05ml)。

. 3  取樣 按 GB9285 的規(guī)定選取試驗顏料的代表性樣品。根據(jù)不同顏料吸油量 (ml/ 100g) 的一般 范圍 , 建議按下列規(guī)定稱取適量 (g) 試樣 : ≤ 10 ,20 ; 10 ~ 30 ,10 ;30 ~ 50 ,5 ;50 ~ 80 ,2 ; > 80 ,1 。

. 4  測定步驟 將試樣置于平板上 , 用滴定管滴加精制亞麻仁油 , 每一次加油量不超過 10 滴 , 加完后用調(diào)刀壓研 , 使油滲入受試樣品 , 繼續(xù)以此速度滴加至油和試樣形成團塊為止。從此時起 , 每加一滴后 , 需用調(diào)刀充分研磨 , 當形成稠度均勻的膏狀物 , 恰好不裂不碎 , 又能粘附在平板上時 , 即為終點。記錄所耗油量 , 全部操作應(yīng)在 20 ~ 25min 內(nèi)完成。

. 5  結(jié)果計算 吸油值以每 100g 產(chǎn)品所需油的體積或質(zhì)量表示 , 分別用式 100 V/ m 或 93 V/ m 計算。式中 :V , 所需油的體積 , ml ; m , 試樣質(zhì)量 , g ; 93 , 精制亞麻油的密度乘以 100 。報告結(jié)果準確到每 100g 顏料所需油的體積或質(zhì)量。

沉降體積

沉降體積反映了煅燒高嶺土在涂料中的沉降性能 , 直接影響到涂料的開罐性能。該項指標應(yīng)越高越好 , 越高則顏料越不容易沉降 , 就會在涂料中保持良好的均勻性。

. 1  測試儀器 帶磨口塞的刻度量筒 (100ml) 。

. 2  測定步驟 稱取 10g 煅燒高嶺土 , 稱準至 0 . 01g , 置于盛有 50ml 水的刻度量筒中 , 待試樣被水浸透后加水至 100ml , 上下振動 3min , 每分鐘振動 100 ~ 120 次 , 然后在室溫下靜置 3h , 最后記錄沉降物所占的容積 V (ml) 。

. 3  計算 以每 g 沉降物所占容積表示煅燒高嶺土的沉降體積 X, 按下式計算 :X = V/ M 。式中 : V , 沉降物所占的容積 ;M , 試樣的質(zhì)量 ,g 。

p H 值

H 值反映了煅燒高嶺土的酸堿性。涂料要求其 p H 值應(yīng)在 6 ~ 8 之間 , 基本上接近于中性。

. 1  測試試劑 新鮮蒸餾水或用其他方法制備的至少有同等純度的水。將水在耐化學(xué)腐蝕玻璃容器中煮沸 5 ~ 10min , 冷卻 , 冷卻后的水應(yīng)用堿石棉管或類似裝置保護 , 以避免接觸空氣。宜立即使用 , 存放時間不應(yīng)超過 30min 。

. 2  儀器 玻璃容器 ( 容積為 50ml , 由耐化學(xué)腐蝕玻璃制成 , 帶磨口玻璃塞或橡皮塞。容器在第一次使用前 , 必須用沸稀鹽酸浸泡 , 然后用蒸餾水充分淋洗 ) ;p H 測量裝置 ( 能測量到 0 . 1 單位 , 在試驗溫度下用已知 p H 值的緩沖液進行校正 ); 天秤 ( 精確至 0 . 01g 或更高精確度 ) 。

. 3  測定步驟 在室溫下進行兩份試樣的平行試驗。在玻璃容器中 , 用蒸餾水制備 10 % (m/ m) 顏料懸浮液 , 用塞子塞住容器 , 激烈地振蕩 1min , 然后靜置 5min , 移去塞子 , 測定懸浮液的 p H 值 , 準確到 0 . 1 單位。如果顏料在水中不易分散 , 可使用潤濕劑 ( IS0787/ 9 規(guī)定使用中性的且不含吡啶的乙醇 , 本標準使用無水乙醇 ) 。當顏料不溶于乙醇時 , 可使用無水乙醇作潤濕劑 , 其用量盡可能少 , 最多為 5ml 。當顏料溶于乙醇時 , 可使用中性非離子型潤濕劑 , 如 10ml 的 0 . 01 % (m/ m) 氧化乙烯縮合物 , 用空白試驗測定潤濕劑

是否中性 , 且使用潤濕劑 , 應(yīng)當減少水的體積 , 以保持得到 10 %(m/ m) 懸浮液。記錄 p H 值 , 準確到 0 . 1 單位 ; 記錄懸浮液溫度 , 準確到 1 ℃ 。如果兩份平行試樣測定的 p H 值的差值大于 0 . 3 單位 , 則應(yīng)重新測定。

. 4  結(jié)果表示 計算兩次測定值的平均值 , 準確到 0 . 1 單位。

耐候性

顏料制成油漆并經(jīng)涂抹后 , 漆膜經(jīng)日曬雨淋 , 會黃變、失光和粉化。顏料能抗拒發(fā)生上述變化的能力叫耐候性。煅燒高嶺土對光的化學(xué)活性不強烈 , 所以有良好的耐候性能。

其他指標

涂料對煅燒高嶺土的其他指標要求 , 還有耐酸、堿性 , 混合性能 , 濕潤性能 , 密度等 , 這些是所有煅燒高嶺土的共性 , 有些不是數(shù)字化的指標。

煅燒后的高嶺土在常溫下不與任何酸堿起反應(yīng) , 也不會與其他任何物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。所以 , 煅燒高嶺土具有很好的耐酸耐堿性能 , 良好的與其他物質(zhì)混合的性能。

煅燒高嶺土具有密度小 (2 . 62) 的優(yōu)點。涂料廠購原料時一般以重量計價 , 但出售時卻以體積出售 , 故密度小的物質(zhì)不僅在經(jīng)濟計算上有利 , 還在同樣配方下具有高的顏料體積濃度 (PVC) 。這一點深受涂料行業(yè)歡迎。  11  結(jié)語

以上是涂料行業(yè)對煅燒高嶺土性能指標要求的一些概述 , 并提出了改進的方向。但有一點 , 指標穩(wěn)定是最重要的。不論哪一項指標 , 如果波動太大 , 就會給涂料用戶帶來不好的影響。例如吸油值 , 波動太大就會影響涂料的粘度 , 影響到涂料的整體性能。所以 , 煅燒高嶺土生產(chǎn)廠應(yīng)針對不同的應(yīng)用情況推出不同牌號的產(chǎn)品 , 力求生產(chǎn)穩(wěn)定 , 才能吸引客戶。

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