鋁土礦的化學(xué)分析

鋁土礦化學(xué)分析方法

第1部分：氧化鋁的分析

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分析鋁土礦石中氧化鋁含量的方法提要、試劑、分析試液的制備、分析步驟、分析結(jié)果計(jì)算及允許差。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁土礦石中氧化鋁含量的分析。 測(cè)量范圍：40％～80％。 2  方法提要

移取制備試液于已加有準(zhǔn)確體積EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的錐形瓶中，再加入酒石酸溶液掩蔽鈦。調(diào)節(jié)PH為5.2～5.9，煮沸使鐵鋁完全絡(luò)合，用硝酸鋅回滴過(guò)量的EDTA，扣除比色法測(cè)定的鐵量，計(jì)算三氧化二鋁的含量。 3.試劑

.1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)液：0.01961 mol/L； 3.2 硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)液：0.01961 mol/L； 3.3 酒石酸：10%；

.4 甲基紅指示劑：0.1%乙醇溶液； 3.5 氨水：1 1；

.6 醋酸－醋酸鈉緩沖液：PH=5.2～5.9； 3.7 二甲酚橙指示劑：0.25%。 4.試樣

.1  試樣應(yīng)全部通過(guò)125μm篩。

.2  試樣須在105－110℃下烘干至少1小時(shí)除去濕存水，并置于干燥器中冷卻至室溫。 5.分析試液的制備

準(zhǔn)確稱取在105～110℃烘干樣品0.2500克，置于30毫升銀坩堝中，加3克粒狀分析純氫氧化鈉，置于720℃的高溫爐中，熔融20分鐘，取出，趁熱將熔融物搖開，并使之均勻的附于坩堝內(nèi)壁上，坩堝外部用去離子水急促冷卻，然后將坩堝置于直徑9厘米的長(zhǎng)頸玻璃漏斗上。漏斗插入已盛有40毫升1 1鹽酸及50毫升沸水的250毫升容量瓶中，加少量沸水于坩堝中，待稍劇烈作用后，再加入沸水浸入熔塊。將溶液倒入容量瓶中，并立即將瓶中溶液搖勻，再加沸水于坩堝中，直至熔塊全部浸出為止。用熱水洗凈坩堝，再滴加少量1 1鹽酸洗凈坩堝和蓋，最后用熱水再次洗滌坩堝及漏斗，并立即搖勻溶液，使熔塊全部溶解，冷卻至室溫，以水定容，混勻，得分析樣品制

備試液。此溶液供二氧化硅、三氧化二鐵、氧化鋁、氧化鈦及氧化鈣的測(cè)定。與此同時(shí)，制備試劑空白溶液。 6.分析步驟

移取50ml制備試液于500ml錐形瓶中，準(zhǔn)確加入50毫升0.01961 mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)液，加10毫升10%的酒石酸溶液，加１滴0.1%的甲基紅，用1 1氨水調(diào)至溶液恰變黃色，立即加入PH=5.2～5.9的醋酸－醋酸鈉緩沖液10毫升，煮沸1分鐘，取下冷卻，加水50約毫升，滴加2～3滴0.25%二甲酚橙，用0.01961mol/L的硝酸鋅滴定至紅色即為終點(diǎn)。 7.分析結(jié)果計(jì)算

(VM VM) 0.051    Al2O3 ％ ＝1122 100  Fe2O3% 0.6383 

式中：

─ 加入0.01961 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的量，毫升。     V2 ─── 回滴0.01961 mol/L硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)液的量，毫升。     M1 ─── EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的濃度。     M2 ─── 硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)液的濃度。

.051 ───三氧化二鋁的毫克當(dāng)量。 G  ─── 移取試液中所含的樣品重量，克。 8.允許差

鋁土礦化學(xué)分析方法

第2部分：二氧化硅含量的測(cè)定

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了比色法分析鋁土礦中二氧化硅含量的方法提要、試劑、分析步驟、分析結(jié)果計(jì)算、注意事項(xiàng)和允許差。 2  方法提要

試樣經(jīng)氫氧化鈉熔融，浸出、稀釋、酸化，使硅全變成分子分散狀態(tài)的硅酸。分取少量試液在0.1～0.2mol/L的鹽酸酸度下與鉬酸銨生成硅鉬黃，再以亞鐵還原成硅鉬藍(lán)，進(jìn)行比色測(cè)定。 3.試劑

.1 鹽酸：1 99，1 1溶液。

.2 鉬酸銨：10%溶液；

.3 硫酸－草酸－硫酸亞鐵銨混合液； 3.4 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.05mg/mL。 4.分析步驟

移取5毫升制備試液于100毫升容量瓶中，加40毫升1 99鹽酸，搖勻；加4毫升10%鉬酸銨，搖勻；根據(jù)室溫放置適當(dāng)時(shí)間（見(jiàn)注意事項(xiàng)溫度與硅鉬黃發(fā)色時(shí)間表），加入20毫升硫酸－草酸－硫酸亞鐵銨混合還原液，以水定容，混勻。稍放置。在分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)700nm處，用1cm比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度。與試樣分析的同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。即：移取5毫升試劑空白制備溶液，按試樣分析步驟進(jìn)行,測(cè)定吸光度。

將試液測(cè)得的吸光度減去空白吸光度，從吸光度A——SiO2結(jié)果表中查出SiO2的百分含量。 5.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確移取0.05毫克二氧化硅/毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10毫升，分別置于一組預(yù)先盛有40毫升1 99鹽酸的100毫升容量瓶中，搖勻，以下按試液分析步驟進(jìn)行。測(cè)定其吸光度，減去空白吸光度，并與對(duì)應(yīng)的試樣SiO2%繪制曲線，并制作吸光度——SiO2%結(jié)果表。

吸光度的控制<0.7為宜。 6．分析結(jié)果計(jì)算

% 

100

.25  1000

式中：m1—在曲線上查得的二氧化硅的量，mg。 7.注意事項(xiàng)

.1 制備好的樣品分析溶液，應(yīng)立即移取發(fā)色，不可放置時(shí)間太長(zhǎng)，以防止高濃度硅酸的聚合，而使結(jié)果偏低。

.2 硅鉬黃生成速度及穩(wěn)定性與溫度有關(guān)，因此發(fā)色時(shí)間要隨室溫不同而確定。 硅鉬發(fā)色時(shí)間參照表：

7.3 亞鐵混合還原液應(yīng)在不斷搖動(dòng)瓶子下加入,以免局部濃度過(guò)大而引起結(jié)果波動(dòng). 7.4 混合還原液使用時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),一般不超過(guò)10天,否則還原能力降低,使結(jié)果偏低. 7.5 嚴(yán)格試劑空白操作,以保證結(jié)果準(zhǔn)確性.

.6 二氧化硅含量高于15%的樣品,應(yīng)減少稱樣量或用5mm比色皿比色。

．允許差

實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的允許差不大于下表所列允許差。

鋁土礦化學(xué)分析方法

第3部分：三氧化二鐵的分析

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了比色法分析鋁土礦中三氧化二鐵含量的方法提要、試劑、分析步驟、分析結(jié)果計(jì)算和允許差。 2  方法提要

試樣用堿熔，鹽酸浸取，加入鹽酸羥胺還原Fe為Fe，在PH4～6的范圍內(nèi)加入鄰菲啰啉形成紅色絡(luò)合物，進(jìn)行比色測(cè)定。 3  試劑

.1  氫氧化鈉：固體； 3.2  鹽酸溶液：1＋1；

.3  鄰菲羅啉----鹽酸羥胺----醋酸----醋酸鈉混合液； 3.4  Fe2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.025mg/mL Fe2O3。 4.分析步驟

移取5毫升分析制備試液,置于100毫升容量瓶中,加水40毫升,搖勻,加20毫升混合還原顯色液,搖勻,以水定容,混勻。在分光光度計(jì)上,于波長(zhǎng)500nm處,1cm比色皿,以水作參比,測(cè)量吸光度。 與試樣分析的同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。即:移取5毫升試劑空白制備溶液,按試樣分析步驟進(jìn)行。將試液測(cè)得的吸光底減去空白吸光度,從吸光度A— Fe2O3結(jié)果表上查得Fe2O3的百分含量。 5.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確移取0.05毫克 Fe2O3/毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10毫升,分別置于一組的100毫升容量瓶中,各加水至40毫升左右,搖勻,加入20毫升還原顯色混合液,以水定容,混勻.測(cè)量其吸光度.減去空白吸光度,與對(duì)應(yīng)的試樣Fe2O3%繪制曲線,并制作吸光度---- Fe2O3%結(jié)果表.

.分析結(jié)果的計(jì)算

% 

100

.25  1000

式中：m1—在曲線上查得的三氧化二鐵的量，mg。 7.允許差

實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的允許差不大于下表所列允許差。

鋁土礦化學(xué)分析方法

第4部分：二氧化鈦的分析

.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了光度法測(cè)定鋁土礦中二氧化鈦含量的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁土礦中二氧化鈦含量的測(cè)定。 測(cè)定范圍1.00%～5.00%。 2.方法原理

在鹽酸介質(zhì)中，二安替吡啉甲烷與鈦生成黃色絡(luò)合物，三價(jià)鐵離子的干擾用抗壞血酸還原成二價(jià)鐵離子消除。 3.試劑

.1 抗壞血酸：２％ 用前現(xiàn)配。 3.2 二安替吡啉甲烷：２％２N鹽酸溶液。 3.3 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/mL）：

稱取0.1000g二氧化鈦（預(yù)先在瑪瑙研缽中研細(xì)并于1000℃灼燒30分鐘），于銀坩堝中加入3g優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉于720℃熔融20分鐘，冷卻，將熔塊用水洗入500ml燒杯中，加濃鹽酸75ml，蓋上表皿，加熱煮沸至溶液澄清后，冷卻移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含0.1mg二氧化鈦。 4.分析步驟

移取制備試液10毫升，于100毫升容量瓶中，加新配制的2%抗壞血酸10毫升，搖勻，放置5分鐘后，加入2%二安替吡啉甲烷溶液20毫升，用水稀釋至刻度，混勻，放置45分鐘在722型分光光度計(jì)上420nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿進(jìn)行比色，測(cè)量其吸光度。隨同試樣做空白。

.分析結(jié)果計(jì)算

%  

式中：

100G

─ 測(cè)得分析溶液的吸光度減去空白，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得TiO2的重量，克   G ─── 分取試樣的重量，克 6.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

移取每毫升含0.1000毫克的二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)液0，1.00，2.00，3.00，…7.00毫升于一組50毫升容量瓶中，以下操作同試樣分析，分別測(cè)定溶液的吸光度，并以其相應(yīng)的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 7.允許差

鋁土礦化學(xué)分析方法

第5部分：水份的分析

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋁土礦石中濕存水含量的分析方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁土礦石中濕存水含量的分析。

分析范圍：0.1～5.0％。同時(shí)也適用于在1075℃下燒失量的測(cè)定結(jié)果校正為干基值。 2  方法原理

將試樣在105℃左右的空氣中干燥，記錄質(zhì)量的損失。 3  試劑

干燥劑：活性氧化鋁、變色硅膠。 4  試樣

.1  試樣應(yīng)通過(guò)125μm篩，用空氣干燥過(guò)的樣品。 5  分析步驟

.1  將稱量瓶和蓋放在烘箱中于105±2℃下干燥1h，取出放入裝有新鮮干燥劑的干燥器內(nèi)，冷卻，將蓋輕輕打開并迅速蓋上稱量，精確至0.0001g，記下質(zhì)量m1。

.2  稱取預(yù)先平衡過(guò)的試樣約2g，精確至0.0001g，放入已干燥且恒重的稱量瓶中，記下質(zhì)量m2。將打開蓋的稱量瓶和蓋一起放入烘箱里，于105±2℃下干燥1h。取出，蓋上稱量瓶蓋，置于干燥器內(nèi)冷卻30～40min后，打開稱量瓶蓋，迅速蓋上后稱量。在105℃下重復(fù)干燥30min，置于干燥器內(nèi)冷卻30～40min，反復(fù)多次直至分析試樣質(zhì)量恒重為止，即連續(xù)二次稱量的差不超過(guò)

.02％，記下恒重的質(zhì)量m3。 6  分析結(jié)果的計(jì)算

濕存水% 

式中：

m3

100

m1

――稱量瓶的質(zhì)量，g；

――干燥前稱量瓶和試樣的質(zhì)量，g； m3――干燥后稱量瓶和試樣的質(zhì)量，g； 7  允許差

實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

鋁土礦化學(xué)分析方法

第5部分：附水的分析

.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁土礦中附水含量的測(cè)定，測(cè)定范圍:1%～20%。 2.方法提要

試樣在105±5℃烘干2小時(shí)，以失去的質(zhì)量計(jì)算水份的百分含量。 3.儀器 3.1 不銹鋼盤

.2 烘箱：最高使用溫度300℃。 3.3 電子臺(tái)秤：感量0.01g。 3.4 干燥器 4.試樣

試樣應(yīng)保存于被試樣充滿的密閉容器中，稱樣前樣品應(yīng)充分混勻。 5.分析步驟

.1 將不銹鋼盤(3.1)置于烘箱(3.2)中烘干至恒重，記為M0。

.2 用電子臺(tái)秤(3.3)稱取約100g試樣(記為M1)，精確至0.01g，置于不銹鋼盤(3.1)中。

.3 將不銹鋼盤及試樣(5.1)置于烘箱(3.2)中，在105±5℃下烘干2小時(shí)后，取出，置于干燥器(3.4)中冷卻至室溫后稱量，精確至0.01g，記為M2。 6.分析結(jié)果的計(jì)算

按下式計(jì)算鋁土礦中水份的百分含量：

M0 M2

100

式中：

－不銹鋼盤烘干后的質(zhì)量，g；     M1－試樣烘干前的質(zhì)量，g；

－烘干后不銹鋼盤及試樣的質(zhì)量，g。 7.允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

鋁土礦化學(xué)分析方法

第6部分：灼燒失量的測(cè)定

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋁土礦石中灼燒失量含量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁土礦石中灼燒失量含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：10％～30％。 2  方法原理

將試樣放入預(yù)先加熱至恒重的坩堝中，在電爐預(yù)熱15min，然后將坩堝加蓋移至高溫爐中，在1075℃±20℃下灼燒至恒重，以失去的質(zhì)量計(jì)算灼燒失量。 3  試劑

干燥劑：活性氧化鋁、變色硅膠。 4  試樣

試樣應(yīng)通過(guò)125μm分析篩，并在105℃下烘干至除去濕存水。 5  分析步驟

稱取試樣1.000g(精確至0.1mg)，置入已1075℃±20℃下灼燒恒重的瓷坩堝中，記下重量m1,在電爐上予熱15分鐘，然后放入高溫爐中，在1050℃的溫度下，灼燒1.5h，取出冷卻至室溫，稱重得m2。

分析結(jié)果計(jì)算

燃燒失量(％)＝

式中:

M1

100

───灼燒前試樣與坩堝的重量，g； M2 ─── 灼燒后試樣的重量，克。 7  允許差

實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.50％。

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