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利用高嶺土制備聚合氯化鋁工藝研究利用高嶺土制備聚合氯化鋁工藝研究摘要：本文主要研究了利用優(yōu)質(zhì)高嶺土礦為原料，在不添加任何其他鋁原料的條件下，制備聚合氯化鋁（PAC）的方法和過(guò)程。結(jié)果顯示：高嶺土礦樣經(jīng)過(guò)700℃高溫煅燒1h，再經(jīng)酸浸，采用分次投料和后期加氨水稀釋法，可獲得91.2％的氧化鋁浸出率和 53.6﹪的鹽基度(B)固體產(chǎn)品，且其中氧化鋁的含量為22.7％。 關(guān)鍵詞：高嶺土 制備 聚合氯化鋁 一、前言 聚合氯化鋁（Polyaluminum Chloride,簡(jiǎn)稱PAC）又稱堿式氯化鋁，羥基氯化鋁。其通式為[ Al2(OH)nCl6-n]m 或Alm(OH)nCl3m-n(m<10,n為1~5)，是一種國(guó)內(nèi)外優(yōu)良的無(wú)機(jī)高分子凈水劑。PAC味酸澀，易溶于水并發(fā)生水解，同時(shí)伴隨著發(fā)生電化學(xué)、凝聚、吸附和沉淀等物理化學(xué)過(guò)程，它具有混凝性能好、絮體大、用量少、效率高、沉淀快、成本低、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，主要用于凈化飲用水和給水的特殊水質(zhì)處理，如除鐵、除鎘、除氟、除放射性污染、除浮油等，還用于生活污水、工業(yè)廢水和污泥處理中。 目前，我國(guó)高嶺土礦產(chǎn)資源十分豐富，據(jù)中國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)研究院勘查，其儲(chǔ)藏量達(dá)230.45萬(wàn)噸，屬砂性軟質(zhì)高嶺土，適合大規(guī)模生產(chǎn)。本文初步研究利用本土礦產(chǎn)資源，經(jīng)煅燒活化，酸浸等一系列步驟制備凈水劑PAC，以滿足絮凝劑對(duì)國(guó)內(nèi)100萬(wàn)t/a 需求，促進(jìn)環(huán)保產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，具有重要的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益。 二、實(shí)驗(yàn)部分 .原料 隨機(jī)采用某地高嶺土，試料理論組成可表示為Al2O3·2SiO2·2H2O，經(jīng)過(guò)淘洗可獲得120目水洗高嶺土，其主要化學(xué)成分為(質(zhì)量％)：SiO2 49.97, A12O3 35.03, Fe2O3 1.91。 .實(shí)驗(yàn)原理 將高嶺土(分子式為Al2O3·2SiO2·2H2O ) 通過(guò)煅燒, 可脫掉其中水分: O3·2SiO2·2H2O ——Al2O3·2SiO2·2H2O 2H2O 活化高嶺土與鹽酸反應(yīng)如下: l2O3·2SiO2 HC l—— AlCl3 SiO2↓ H2O 濾出SiO2,在一定條件下可生成堿式氯化鋁: ·6H2O——Al2(OH)n·Cl6-n 加入適量的水進(jìn)行水解聚合反應(yīng)： (OH )n·Cl6-n mx H2O——〔Al2(OH )nCl6-n·X H 2O 〕m 烘干，即得產(chǎn)品。 .主要儀器和試劑 箱行電阻爐(天津華北實(shí)驗(yàn)儀器有限公司) 電熱恒溫干燥箱（天津斯特有限公司） 恒溫磁力加熱攪拌器（江蘇常州國(guó)華儀器廠） 酸度計(jì)（上海精密儀器有限公司） 萬(wàn)用可調(diào)電爐 真空過(guò)濾器 鹽酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25﹪ 氨水：密度為25g/L 鹽酸：約0.5mol/L 硝酸：1 12溶液 溶液：0.05mol/L 乙酸鈉緩沖溶液:約3.3mol/L 氟化鉀溶液:500g/L 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.0200mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.1000mol/L 二甲酚橙指示液：5g /L .實(shí)驗(yàn)步驟 將研磨過(guò)的高嶺土樣品放入箱形電阻爐內(nèi)進(jìn)行700℃高溫煅燒,經(jīng)過(guò)1小時(shí)后，得到白色粉狀的高嶺土。在一干燥潔凈的三口瓶中加入25﹪的鹽酸95ml，瓶中配有點(diǎn)式溫度計(jì)，控制在95℃左右，然后將三口瓶置于恒溫磁力攪拌器上預(yù)熱，再將32g的粉狀高嶺土樣分三次投入三口瓶中，每投一次后，都要加熱攪拌約10分鐘左右，待土樣投完后，繼續(xù)加熱攪拌，（為防止加熱過(guò)程中酸液蒸發(fā)流失，須在三口瓶的其中一口上裝上冷凝管，用自來(lái)水冷卻回流酸液。）反應(yīng)3.5小時(shí)后，緩慢加入25g/L的氨水進(jìn)行稀釋，直到浸出液的PH值約在3.0-5.0之間，得淡黃色的液體。固液分離，將上層得到的液體置于溫度為100℃的電爐上蒸發(fā)濃縮，當(dāng)瓶口無(wú)明顯氣體放出，瓶?jī)?nèi)反應(yīng)物接近黃色稠狀時(shí)，停止蒸發(fā)，將其置于常溫下冷卻，得到淡黃色粉末。接著緩慢的加水，充分振蕩，溶解，同時(shí)分別測(cè)其PH值，加到一定量水后，得到PH為4.0-4.5的灰白色液體時(shí)，烘干，得淺黃色固體，干燥后即得產(chǎn)品。 .產(chǎn)品中氧化鋁含量和鹽基度(B)的測(cè)定 取2.8~3.0g固體產(chǎn)品式樣，精確至0.0002g，加水溶解，全部移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用移液管移取20ml，置于250ml錐形瓶中，加2ml硝酸溶液，煮沸1min。冷卻后加入20mlEDTA溶液，再用乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)PH約為3（用精密PH試紙檢驗(yàn)），煮沸2min。冷卻后加入10ml乙酸鈉緩沖溶液和2~4滴二甲酚橙指示液，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。加入10ml氟化鉀溶液，加熱至微沸。冷卻，此時(shí)溶液應(yīng)呈黃色，若溶液呈紅色，則滴加硝酸至溶液呈黃色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V）。則以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁（Al2O3）含量（X1）按式計(jì)算為： =Vc×0.05098/m×500/20×100=127.45×Vc/m(1) 式(1) 中: V—第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml; —氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L; —試料的質(zhì)量，g; .05098—與1.00ml氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(ZnCl2)=1.000 mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。 稱取約0.6g固體產(chǎn)品式樣，精確至0.0002g。用20~30ml水移入250ml錐形瓶中。再用移液管加入25ml鹽酸溶液，蓋上表面皿，在沸水浴上加熱10min,冷卻至室溫。加入25ml氟化鉀溶液，搖勻。加入5滴酚酞指示液，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。同時(shí)用不含二氧化碳的蒸餾水作空白實(shí)驗(yàn)。以百分比表示的鹽基度(B)（X2）(鹽基度定義為氫氧根與鋁的當(dāng)量百分比，一般用符號(hào)B表示，B=1[OH]/3[Al]×100﹪,式中[OH]、[Al]為OH、Al的當(dāng) 量數(shù)，對(duì)于通式[Al2(OH)nCl6-n]m 或Alm(OH)nCl3m-n(m<10,n為1~5)來(lái)說(shuō)，B=n/6×100﹪.)按式計(jì)算為： =（V1-V2）c×0.01699/ mX1/100×100=169.9×(V1-V2)c/mX1(2) 式(2)中: V1—空白實(shí)驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml; -測(cè)定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml; 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L; -式(1)中測(cè)得的氧化鋁（Al2O3）的含量,﹪; .01699~1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L] 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。 二、結(jié)果與分析 .高嶺土煅燒活化
河南華冠環(huán)�？萍加邢薰�在山西境內(nèi)有大量的煅燒高嶺土行業(yè)業(yè)績(jī)，細(xì)度有325、800、1000、1250目， 產(chǎn)量有50-200噸每天產(chǎn)能，可技術(shù)轉(zhuǎn)讓，可出售設(shè)備，產(chǎn)品。 河南華冠環(huán)保科技有限公司專業(yè)致力于資源再利用、高嶺土行業(yè)，生產(chǎn)的回轉(zhuǎn)窯運(yùn)轉(zhuǎn)率可提高10%以上，產(chǎn)量提高5%～10%，能耗降低20%左右，產(chǎn)能達(dá)到50-500t/d，更加節(jié)能環(huán)保。如有需求，可直接咨詢18637113703(微信同號(hào))，華冠環(huán)�？萍脊緸槟哒\(chéng)服務(wù)，隨時(shí)歡迎前來(lái)參觀! 專業(yè)售后服務(wù)！
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